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  • 淄博聯碳化學有限公司

    段經理:13853364500
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    叔戊醇的北京及概況

    叔戊醇作為化工原料,廣泛應用于合成香料,醫藥和彩色膠片等行業。七十年代中葉,日本研究以叔戊醇為原料合成中間體頻那酮獲得成功,使一批高附加值的延伸產品問世,將叔戊醇的深度加工推向一個新的高度。叔戊醇生產工藝大多數廠家采用意大利斯納姆流程,由于各種原因,其經濟效益不夠顯著,因此,長期以來叔戊醇的發展受到一定的限制。近年來,隨著我國精細化工的班速發展和農藥品種的更新換代,對叔戊醇的需求量日益增大,同時叔戊醇的合成技術也在不斷的改進和提高,產品已越來越顯示出其良好的市場前景。

    叔戊醇分子式C5H12O,相對分子質量88.15。系統名2-甲基-2-丁醇。無色透明液體。mp-8.4℃。bp102℃,50℃/ 8.0kPa。d2540.8059。n20D1.4052。閃點24℃。微溶于水,與水能形成共沸混合物,共沸點87.4℃。能與乙醇、乙醚、苯、氯 仿、甘油等混溶。屬低毒類,LD50 1g/kg(大鼠,經口)。

    【制備】[1][2][3]

    方法1:實驗室由乙基溴化鎂和丙酮加成后再水解制備。

    方法2:工業上由丙酮和乙炔經炔酮化反應生成乙炔基異丙醇,后者經加氫即得:

    1)炔化反應:炔化反應是一個放熱的可逆反應,乙炔和丙酮以固體氫氧化鉀為催化劑,經炔化反應合成甲基丁炔醇。反應式如下:

    2)加氫反應:甲基丁炔醇在加氫反應釜內,以把一(活性)碳為催化劑加氫合成叔戊醇。反應式如下:

    工藝流程如下:

    方法3:一種叔戊醇的制備方法,以異戊烯為原料并過量,并在助催化劑存 在的條件下進行水合反應制備叔戊醇,所要解決的技術問題提高水合反應過程中異戊烯的轉化率,提高反應速率,進而提高整個工藝的反應效率,同時簡化工藝流程,節省能耗。主要包含以下步驟:

    1)含異戊烯的物料、水和助催化劑同時進入靜態混合器進行混合,混合后的物料進入裝有強酸性陽離子交換樹脂的固定床反應器中進行水合反應,液時體積空速為0.1~1.0 h-1,水烯摩爾比為1:10~5:1,助催化劑用量為異戊烯重量的0.01~0.2%,反應溫度 50~80℃,反應壓力0.5~2.0MPa;

    2)將步驟1)得到的反應產物經過冷凝器后進入蒸餾塔進行簡單蒸餾,回收未反應的異戊烯組份并返回反應器與原料混合循環使用;

    3)步驟2)得到的脫除異戊烯且富含叔戊醇的物料進行精餾脫除物料中的雜質進行叔戊醇提純,塔釜得到高純度的叔戊醇產品,塔頂得到輕組分雜質。

    【應用】[1][4][5]

    用于生產農藥、茚烷麝香以及制造彩色膠片成色劑等。也用作醫藥中間體,用于生產頻那酮、叔戊基苯和叔戊基蒽醌(2-戊基蒽醌)等,應用舉例如下:

    1. 一種收率高的叔戊基苯的生產工藝:該生產工藝由苯與叔戊醇經F-C烷基化反應制得,其特征在于:往四口瓶中加入6.53mol苯和0.15mol AlCl3和0.38mol FeCl3,降溫至0-5℃,然后滴 加1mol叔戊醇,1h滴加結束,滴加完后繼續在0-5℃反應6h,加水水解,靜置分層,分出有 機層,再用水洗一次,分層,用氯化鈣吸水,脫去苯后減壓蒸餾得叔戊基苯。本發明采用的上述工藝,反應過程中以路易斯酸AlCl3和FeCl3作為催化劑,適當降低 AlCl3的用量,避免了采用單一AlCl3或者AlCl3和H2SO4雙酸催化劑帶來的弊端,叔戊基苯的 收率可以達到90%,異構體含量<0.2%。

    2. 一種顏料紅254的制備方法,步驟如下:

    1)在氮氣流的保護下,向反應釜中按質量比1:(8~15):(0.005~0.05) 加入金屬鈉、叔戊醇和三氯化鐵加熱、攪拌回流制備叔戊醇鈉溶液;

    2)然后向叔戊醇鈉溶液中加入對氯苯腈,攪拌使其溶解,再向混合物料 中滴加丁二酸二異丙酯進行縮合,滴加完畢后進行保溫,對氯苯腈和金屬鈉的質 量比為(2~6):1,丁二酸二異丙酯與對氯苯腈的摩爾比為(1~1.55)∶2;

    3)將縮合后的物料加入含表面活性劑的去離子水中水解,去離子水和對 氯苯腈的質量比為(10~18)∶1,表面活性劑和對氯苯腈的質量比為(0.02~ 0.1):1;

    4)減壓蒸除叔戊醇及反應生成的異丙醇異丙醇,然后過濾,水洗,烘干 即得顏料紅254粗品。


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